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    應用方案

    case

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    家具中多環芳烴釋放量測定

    發布時間:2025/7/29

    GB/T 40971-2021 家居產品及其材料中禁限用物質測定方法 多環芳烴 

    GCMS18883 氣質聯用儀測定家具中的多環芳烴釋放量


    引言

    試樣用甲苯進行超聲波提取,經硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮、定容, 用 GCMS18883 測 定,采用選擇離子檢測模式,外標法定量。


    實驗部分

    實驗條件:

    載氣流速:1ml/min;進樣口溫度:270℃;進樣量:1μl;進樣方式:不分流進樣,保持時 間 1min;程序升溫:初始溫度 70℃,保持 1min,20℃/min 升溫至 200℃ , 10℃/min 升溫至 280℃ , 2℃/min 升溫至 300℃,保持 1min;傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:230℃;掃描 方式:選擇離子掃描;溶劑延遲:5min

    實驗結果:

    精密度

    市售 18 種多環芳烴標準品,以正己烷為溶劑,配制為 0.1 μg/ml 標樣,在上述實驗條 件下連續 5 次進樣,結果如下:

     

    No

    化合物名稱

    保留時間

    avg

    峰面積

    avg

    保留時間

    RSD

    峰面積

    RSD

    1

    5.629

    14128.83

    0.21%

    2. 12%

    2

    苊烯

    7.644

    11839

    0.18%

    2.33%

    3

    7.895

    7311.931

    0.18%

    2.89%

    4

    8.608

    8570.92

    0.18%

    3.18%

    5

    10.145

    11668.16

    0.17%

    3.66%

    6

    10.22

    8556.817

    0.16%

    4.54%

    7

    熒蒽

    12.434

    13464.4

    0.14%

    3.95%

    8

    12.899

    12248.56

    0.12%

    4.19%

    9

    苯并[a]蒽

    15.608

    9155.455

    0.12%

    3.37%

    10

    ?

    15.7

    9514.717

    0.13%

    4.05%

    11*

    苯并[b/k/j]熒蒽*

    18.599

    30409.34

    0.12%

    5.14%

    12

    苯并[e]芘

    19.385

    9607.959

    0.09%

    4.62%

    13

    苯并[a]芘

    19.545

    6803.129

    0.09%

    4.23%

    14

    茚苯[1,2,3-cd]芘

    23.686

    4701.897

    0.11%

    5.24%

    15

    苯并[ghi]苝

    23.839

    5633.062

    0.14%

    6.65%

    16

    二苯并[a,h]蒽

    24.699

    7383.103

    0.09%

    6.24%

     

    *TG-5MS 分離苯并(b/j/k)熒蒽三種組分結果是兩個峰,定量離子也相同,因此合并計算。 若要獲得更好的分離效果,需選用多環芳烴專用柱。

                   0.1μg/ml 標樣 SIM 譜圖

     

    標準曲線

    配制 0.01、0.05、0.1、0.25、0.5μg/ml 標樣,分別測定相應的峰面積,以質量濃 度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,結果如下:r 值均大于0.995。

     

    No

    化合物名稱

    標準曲線

    r 值

    1

    Y = 54.7834X + 94.5606

    0.9992

    2

    苊烯

    Y = 49.2152X -275.4872

    0.9996

    3

    Y = 29.2421X + 51.0910

    0.9999

    4

    Y = 34.6876X -0.2789

    0.9999

    5

    Y = 43.9740X + 82.8498

    0.9984

    6

    Y = 34.8483X -4.4358

    0.9997

    7

    熒蒽

    Y = 52.2014X -133.2837

    0.9989

    8

    Y = 47.4176X + 53.936

    0.9995

    9

    苯并[a]蒽

    Y = 39.2099X -205.2641

    0.9988

    10

    ?

    Y = 36.9821X + 42.6262

    0.9997

    11

    苯并[b/k/j]熒蒽

    Y = 121.0487X -219.0378

    0.9998

    12

    苯并[e]芘

    Y = 37.1047X + 53.7306

    0.9995

    13

    苯并[a]芘

    Y = 26.9485X -47.9151

    0.9998

    14

    茚苯[1,2,3-cd]芘

    Y = 20.8079X -288.5227

    0.9978

    15

    苯并[ghi]苝

    Y = 25.3561X -511.2156

    0.9966

    16

    二苯并[a,h]蒽

    Y = 31.9746X -367.9491

    0.9988

    結論:

    采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質聯用儀進行了家具樣品中多環芳烴的測定,數據表明,該方法定量下限、精密度、準確度滿足對目標化合物檢測的要求。

     

     

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