對于氣相色譜儀的檢測，應(yīng)從哪些方面入手？

　　引起氣相色譜儀定量不重復(fù)的原因是多方面的，一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標未發(fā)現(xiàn)異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于類型故障的原因，主要是：進樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化?？紤]到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述氣相色譜儀檢測方案。

　　(1)進樣技術(shù)檢查：氣相色譜儀進樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達到所需的要求。

　　(2)注射器檢查：操作人員進樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。

　　(3)樣品均勻性檢查：氣相色譜儀制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性(不能漏過此項檢查)。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進樣操作密切相關(guān)，因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。

　　(4)伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查氣相色譜儀靈敏度情況的同時注意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復(fù)，峰形是否有畸變?nèi)N情況，如果出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進行排除，再重新進行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象時，應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。

　　(5)進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關(guān)斷橋電流(對TCD而言)后，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進行清除和清洗。氣相色譜儀清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零，否則說明氣路有泄漏。